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对于液体进样器在试验过程中可能出现的问题进行说明
  • 发布日期:2019-03-18      浏览次数:62
    •    液体进样器在进样位置,泵和样品定量环联接,将全部样品从环冲洗到柱,针口和排泄管联接,整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作,液体进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。液体进样器的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。
       
        液体进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题,不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,较好查阅操作手册或与供应商。
       
        除液体进样器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应的问题,这里主要根据自动进样器的设计特点,对试验过程中可能出现的问题进行说明。
       
        一、滞后体积
       
        液体进样器中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难,通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。
       
        滞后体积中较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。
       
        二、样品瓶过满
       
        如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响液体进样器分析工作的正常进行。
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